SRM 1944 沉積物標(biāo)準(zhǔn)品 (NIST) 旨在評(píng)估分析方法，用于測(cè)定海洋沉積物和類似基質(zhì)中選定的多環(huán)芳烴 (PAH)、多氯聯(lián)苯 (PCB) 同系物、氯化農(nóng)藥和痕量元素。還提供了選定的多溴二苯醚 (PBDE) 同系物、選定的二苯并對(duì)二惡英和二苯并呋喃同系物、總有機(jī)碳、總可提取材料和粒度特征的參考值。提供了選定的多氯萘 (PCN) 和六溴環(huán)十二烷 (HBCD) 的信息值。 SRM 1944 中提供的所有認(rèn)證、參考和信息值的成分在處理前自然存在于沉積物中。一個(gè) SRM 1944 由一個(gè)裝有 50 克輻射滅菌、冷凍干燥沉淀物的瓶子組成。

NIST 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) SRM 1944 - 沉積物 是在紐約和新澤西城市附近收集的海洋沉積物混合物。

認(rèn)證的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 至 4 中提供了 PAH、PCB 同系物、氯化農(nóng)藥和痕量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的認(rèn)證值。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性最有信心的值，因?yàn)樗幸颜{(diào)查或考慮了已知或可疑的偏見來(lái)源 [1]。 PAH、PCB 同系物和氯化農(nóng)藥的認(rèn)證值基于在 NIST 使用兩種或多種化學(xué)獨(dú)立分析技術(shù)獲得的結(jié)果的一致性。微量元素的認(rèn)證值基于 NIST 使用一種技術(shù)進(jìn)行的測(cè)量以及來(lái)自多個(gè)合作實(shí)驗(yàn)室的其他結(jié)果。

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 5 和 6 中的其他 PAH（一些組合）、表 7 中的其他 PCB 同系物和氯化農(nóng)藥、表 8 中的 PBDE 同系物以及表 9 和 10 中的其他無(wú)機(jī)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提供了參考值. 表 11 中提供了 2,3,7,8-取代的多氯二苯并對(duì)二惡英和二苯并呋喃同系物以及多氯二苯并對(duì)二惡英的四、五、六和七同系物總量的參考值和二苯并呋喃。表 12 和 13 中提供了粒度特征的參考值。表 14 中提供了總有機(jī)碳和可提取質(zhì)量百分比的參考值。參考值是未經(jīng)認(rèn)證的值，是真實(shí)值的最佳估計(jì)值；然而，這些值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并帶有相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測(cè)量精度，可能不包括所有不確定性來(lái)源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)一致性 。

信息質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 15 中提供了其他痕量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的信息值，表 16 中提供了 PCN 同系物（一些組合）的信息值，表 17 中提供了六溴環(huán)十二烷異構(gòu)體的信息值。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣和使用的值，但沒(méi)有足夠的信息來(lái)評(píng)估與該值相關(guān)的不確定性，或者只進(jìn)行了有限數(shù)量的分析 [1]。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

認(rèn)證到期：

 SRM 1944 沉積物標(biāo)準(zhǔn)品 (NIST) 認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)有效，直至 2027 年 3 月 31 日，前提是 SRM 按照本證書中的說(shuō)明進(jìn)行處理和存儲(chǔ)。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無(wú)效。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

處理：這種材料是來(lái)自城市地區(qū)的天然海洋沉積物，可能含有未知毒性的成分； 因此，在處理和使用過(guò)程中應(yīng)小心謹(jǐn)慎。

儲(chǔ)存：SRM 1944 - 沉積物 必須儲(chǔ)存在原瓶中，溫度低于 30 °C，避免陽(yáng)光直射。

使用：在取出測(cè)試部分進(jìn)行分析之前，應(yīng)混合瓶中的內(nèi)容物。 SRM 1944 中的成分濃度以干重為基礎(chǔ)報(bào)告。 收到的 SRM 含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 1.3% 的水分。 沉積物樣品在稱重進(jìn)行分析前應(yīng)干燥至恒定質(zhì)量，或者，如果感興趣的成分是揮發(fā)性的，則應(yīng)在分析時(shí)從瓶子中取出單獨(dú)的沉積物測(cè)試部分并干燥以確定在 以干重為基礎(chǔ)。

準(zhǔn)備和分析

樣品收集和制備：用于制備 SRM 1944 的沉積物是 1994 年 10 月從紐約灣和紐瓦克灣附近的六個(gè)地點(diǎn)收集的。地點(diǎn)選擇是基于在這些地點(diǎn)以前的樣品中測(cè)量的污染物水平，旨在提供相對(duì)高濃度的各種化學(xué)污染物。沉積物是使用環(huán)氧樹脂涂層的改進(jìn)型 Van Veen 型抓斗采樣器收集的，該采樣器設(shè)計(jì)用于對(duì)沉積物進(jìn)行 10 厘米深度的采樣。從六個(gè)地點(diǎn)總共收集了大約 2100 公斤的濕沉積物。將沉淀物冷凍干燥、過(guò)篩（通常為 250 μm 至 61 μm）、在錐形混合器中均質(zhì)化、以估計(jì)的最小劑量 32 千克（60Co）進(jìn)行輻射滅菌，然后包裝在螺旋蓋的琥珀色玻璃瓶中。

以干重為基礎(chǔ)的轉(zhuǎn)換：SRM 1944 中的成分結(jié)果以干重為基礎(chǔ)報(bào)告；但是，收到的材料包含殘余水分。 SRM 1944 中的水分含量是通過(guò)測(cè)量 1.6 克至 2.5 克冷凍干燥測(cè)試部分后的質(zhì)量損失來(lái)確定的，該測(cè)試部分在 1 Pa、–10 °C 擱板溫度和 –50 °C 冷凝器溫度下持續(xù)五天。認(rèn)證分析時(shí) SRM 1944 中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.25 % ± 0.03 %（95 % 置信水平）。